强肾颗粒的鉴别方法是什么?
强肾颗粒的鉴别方法是什么?
(1)取本品,置显微镜下观察:不规则碎块淡黄色至棕黄色,表面有圆形的或长形的空腔,有的空腔周围可见放射状裂纹。淀粉粒扁卵形或类圆形,直径8~35μm,长可达50μm,脐点呈点状或人字状,大多偏于小端。草酸钙簇晶存在于薄壁细胞中,有时数个排列成行。
(2)取本品20g,研细,加乙醚40ml,回流提取1小时,放冷,滤过,滤液挥干,残渣加丙酮1ml溶解,作为供试品溶液。另取丹皮酚对照品,用丙酮制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录Ⅵ B)试验,吸取对照品溶液10μl,供试品溶液15μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-醋酸乙酯(3:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%三氯化铁乙醇溶液。
供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(3)取本品20g,加乙醚40ml,回流提取1小时,滤过,药渣备用。取滤液1/2,挥去乙醚,残渣用石油醚(30~60℃)浸泡2次,每次15ml(浸泡约2分钟)倾去石油醚,残渣加无水乙醇-氯仿(3:2)混合液1ml,微热使溶解,作为供试品溶液。
另取熊果酸对照品,加无水乙醇制成每1ml含0。5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录Ⅵ B)试验,吸取供试品溶液和对照品溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-氯仿-醋酸乙酯(20:5:8)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在110℃加热至斑点显色清晰。
供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。 (4)取(3)项下的乙醚提取过的药渣,加甲醇30ml回流提取30分钟,滤过,滤液蒸干,加7%硫酸的45%乙醇液30ml,回流1小时,放冷,滤过,滤液用石油醚(60~90℃)提取3次,每次15ml,合并石油醚液,挥干,残渣加无水乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。
另取人参二醇、人参三醇对照品,加无水乙醇制成每1ml各含1mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以苯-醋酸乙酯(3:2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以硫酸乙醇溶液(1→10),在105℃加热至斑点显色清晰。
供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。置紫外光灯(365nm)下检视,显相同颜色的荧光斑点。
(5)取(3)项下剩余的乙醚提取液,挥干乙醚,加氯仿1ml使溶解,作为供试品溶液。另取补骨脂素对照品,加氯仿制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。
照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)-氯仿-乙醚(5:5:1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色说相应的位置上显相同颜色的荧光斑点。
【检查】应符合颗粒剂项下的有关各项规定(中国药典2000年版一部附录Ⅰ C)。